Kemian laitos on hankkimassa lämpötilaohjelmoitua reaktorilaitteistoa (TPx). Tätä laitteistoyhdistelmää tullaan käyttämään erityisesti katalyyttimateriaalien pinnan ominaisuuksien, hapetus- sekä pelkistysominaisuuksien määrittämiseen. Erityisesti laitetta tullaan käyttämään N2O-pulssikemisorptiomittauksiin, katalyyttien typpi-selektiivisyyden sekä aktiivisen metallin dispersion selvittämiseksi. Mitattavat materiaalit ovat enimmäkseen oksidi-metallikatalyyttejä, MOF:ita, zeoliitteja jne. Yleensä näytteet ovat ilmaherkkiä. Näytteet sisältävät ainakin yhtä metalleista, kuten Ag, Zn, Ni, Cr, Cu, Fe, V, W, Pd, Pt, Ir ja Ru.
Laitteelle asetetut vaatimukset ja perustelut laitteistovaatimuksille on esitetty alla. Laitetoimittaja OleiniTec Nordic AB:n BelcatII VP-laitteisto täyttää kaikki laitteistolle asetetut vaatimukset.
Vaatimukset TPx analysaattorille:
Laitteistokokonaisuuden tulee sisältää sekä TPx analysaattori että tandem MS massaspektrometri. Ohjausohjelmiston tulee ohjata molempia laitteita samanaikaisesti. Mitattavat materiaalit ovat enimmäkseen oksidoituja metallikatalyyttejä, MOF:ejä, zeoliitteja jne. Yleensä näytteet ovat ilmaherkkiä. Näytteet sisältävät ainakin yhden seuraavista metalleista, kuten Ag, Zn, Ni, Cr, Cu, Fe, V, W, Pd, Pt, Ir ja Ru.
Pakolliset järjestelmävaatimukset:
1. Laite pystyy suorittamaan automaattisia TPR-, TPO-, TPD-, TPx-, pulssikemisorptio- ja Breakthrough curve mittauksia.
Perustelu: Katalyyttiset materiaalit ovat alttiita hapettumiselle (TPO) ja pelkistymiselle (TPR). Muilla mittauksilla saadaan tietoa materiaalin muista ominaisuuksista. Breakthrough curve mittauksen on oltava mahdollista samalla laitteella.
2. N2 ja N2O on voitava erottaa ja kvantifioida TCD-ilmaisimella, jos N2 ja N2O ovat samassa ja samanaikaisessa kaasuvirrassa.
Perustelu: Samassa kaasuvirrassa samanaikaisesti esiintyvät N2 ja N2O on voitava erottaa ja kvantifioida TCD-ilmaisimella. N2 ja N2O on pystyttävä kvantifioimaan, jotta näytteiden välille saadaan realistiset ja vertailukelpoiset tulokset ilman aikaa vievää kalibrointia ja massaspektrometrin käyttöä. Massaspektrometrin data-analyysi on monimutkainen ja tytär-ionien esiintyessä käy jopa mahdottomiksi. Siten TC-ilmaisin on paljon tarkempi ja luotettavampi.
3. Laitteen on toimittava normaaleissa paineolosuhteissa; tyhjiötä ei tarvita missään vaiheessa.
Perustelu: Tyhjiö voi hajottaa katalyyttisen materiaalin aktiivisen vaiheen, ja siksi sitä on vältettävä mittauksessa.
4. Kaasut: Vähintään N2, He, H2, O2, NH3, SOx, N2O, NO, CO, CO2 jne.
Perustelu: Nämä ovat esimerkkejä kaasuista, joita tullaan käyttämään mittauksissa ja kaasuseosten sekoittamisessa.
5. Laitteiston on pystyttävä tekemään kaasuseoksia laitteistoon liitetyistä puhtaista kaasuista.
Perustelu: Erilaiset katalyyttiset materiaalit vaativat erilaisissa kaasuatmosfääreissä tehtäviä esikäsittelyjä ennen reaktiota ja erilaisia reaktiivisia kaasuja reaktiossa. Kaasuseosten hallitut pitoisuudet ovat ratkaiseva tekijä mittauksessa, joten ne täytyy pystyä säätämään tarkasti. Kaasuseosten valmistaminen laitteella vähentää laitteiston käyttökustannuksia – ei tarvitse ostaa kalliita valmiita kaasuseoksia.
6. Vähintään 8 kaasujen sisääntuloa
Perustelu: Erilaiset katalyyttiset materiaalit vaativat erilaisia esikäsittelyjä ennen reaktiota ja erilaisia reaktiivisia kaasuja reaktiossa. Kahdeksan kaasuliitäntää on minimi, ja kyseinen määrä voidaan hyväksyä sekoitusvaihtoehdon vuoksi (ks. edellä). Turvallisuusnäkökulma: riittävä määrä sisääntuloja vähentää tarvetta uudelleen kytkeä syttyviä, haitallisia ja myrkyllisiä kaasuja päivittäin tai viikoittain.
7. Korroosionkestävät kaasuputket
Perustelu: Reaktioissa käytettävät kaasut ovat syövyttäviä ja voivat siten reagoida kaasuputkien sisällä ja aiheuttaa vuotoja ja siten vakavaa vaara käyttäjille. Korroosionkestävät kaasuputket pidentävät laitteen käyttöikää.
8. Kaasulinjoja on pystyttävä lämmittämään 150°C:een.
Perustelu: Happojen ja reaktion sivutuotteiden kondensaatiota kaasulinjoihin voidaan välttää huoneen lämpötilaa korkeammissa lämpötiloissa. Pidentää laitteen käyttöikää ja antaa mahdollisuuden tehdä laitteistolla reaktioita, joita ei olisi mahdollista tehdä laitteistolla, jonka linjat ovat huoneenlämpötilassa.
9. Mahdollista annostella haihtuvia nesteitä - höyrytoiminto
Perustelu: Tämä toiminto mahdollistaa CO2:n adsorptio/desorptiotutkimukset vesihöyryn tai haihtuvan liuottimen läsnä ollessa. Tämä on pakollinen toiminto kehitettäessä vedenkestäviä CO2-selektiivisiä katalyyttisiä materiaaleja.
10. Mahdollisuus mitata ilmaherkkiä näytteitä
Perustelu: CO2- ja H2-konversiossa katalyyttisten materiaalien aktiivinen muoto on herkkä ilmalle, joten ilmaherkkien näytteiden käsittelyn mahdollistava laitetekniikka on välttämätön tutkittaessa katalyyttien realistisia ominaisuuksia.
11. Mahdollisuus mitata huoneenlämpöä alemmissa lämpötiloissa
Perustelu: Joskus TPO-, TPR- tai TPx-reaktio tapahtuu huoneenlämpötilaa alemmissa lämpötiloissa, joten tämä laitteisto-ominaisuus on oltava käytettävissä.
12. TCD-ilmaisin
Perustelu: Kaasun koostumuksen tunnistaminen.
13. Massaspektrometri
Perustelu: TCD-signaalien kaasukoostumuksen tunnistaminen.
14. TPx laitteiston ohjaukseen integroitu massaspektrometrin ohjaus
Perustelu: yhteysvirheet tai toimintahäiriöt minimoidaan ja laitteita ohjataan yhdellä ohjelmalla
15. Kaasuloukku
Perustelu: Mittausta häiritsevän kaasuvirtauksen kosteuden tai muiden ei-toivottujen kaasujen poistaminen kaasuvirrasta.
16. Järjestelmän virtaliitännät: EU standardien mukaiset, 230 V, 50/60 Hz, ≤10 A
17. Pysyvät lisenssit ja ilmaiset päivitykset TPx-analysaattorille ja massaspektrometrin ohjausohjelmistolle, joka on (/ovat) helppokäyttöinen, luotettava ohjelmisto(t) järjestelmän ohjausta, tiedonkeruuta ja tietojen analysointia varten.
18. Käyttöohjeet
19. Toimittajien tulee kuvata, miten järjestelmän huolto on järjestetty takuuajan aikana/jälkeen, mistä huolto on saatavilla, mikä on keskimääräinen huollon vasteaika huoltopyynnöstä.
20. Toimitusajan tulee olla alle 3 kuukautta.
21. Toimitus DDP Itä-Suomen yliopisto, Joensuu Incoterms 2020
22. Vähintään kahden vuoden takuu.
23. Laitetoimittajan tulee järjestää laitteiston käyttö- ja ylläpitokoulutus 2-3 henkilölle paikan päällä laitteiston asennuksen jälkeen, kun laitteisto on täysin toimintakuntoinen. Kaikki mittaustyypit/toiminnot on käytävä demonstroitava.